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精芴的制取方法:
三相结晶法
将粗芴馏分(290~310℃)再精馏切取 293~297℃的窄馏分,然后冷却结晶,过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶,可得到熔点 113~115℃的芴,纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外,溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法:将精馏得到的 292~302℃窄馏分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分,重结晶后得到工业芴,该法操作环境差,不能获得高纯度精芴。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤:
根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,自然干燥并称重。
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煤焦油中含芴为1.5- -2.0%,主要分布在洗油和I蒽油馏分中。我厂洗油馏分中含芴为5.0-7.0%,所以我厂洗油加工装置每年处理的洗油中含有总量约为240多吨的芴资源。如何开发寻求合适的生产工艺将这部分资源转化成工业芴产品,从而创造更多的经济价值,便成为-一个重要的课题。
影响芴与其它组分分离的因素主要有苊、氧芴和芴后组成,为此必须研究这三种主要物质的物化性质对提取的影响。苊、氧芴、芴三种主要物质的沸点相差很大,完全可以利用常压或减压方式进行分离,为此我们采取了常压精馏工艺进行富芴馏分的提取。
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芴作为有机合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龙等,用于静电复印、制造、消毒剂杀虫剂:芴还是染料和热塑性树脂的原料.如用于荧光染料,还原染料,抗冲击有机玻璃和芴醛树脂等。本文介绍了以煤焦油中的重质洗油为原料,为溶剂生产芴的试制情况。
芴的熔点较高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴热,且蒸汽压力不小于0.2MPa.采芴宽馏分及后馏分时,冷却水出口温度应为(70士5)C.
芴宽馏分与溶剂()比例按1 : 1为宜.如果溶剂量小.芴宽馏分溶解不充分,不利于芴的分离;反之,则浪费溶剂,增加成本,二次洗涤在抽滤器中进行.采用冷洗方法,按滤饼与1 : 0.8的比例混合,在室温下抽滤直至产品合格。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1现货的金精化工于2025/5/6 5:10:21发布
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