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工业芴的精制方法：三相结晶法
三相结晶法是在溶剂结晶法的基础上发展起来的一种更有效的结晶分离方法。三相结晶法就是在一个有机溶液—晶体两相系统中加入第三相进行结晶分离的方法。
在用溶剂结晶法从母液中分离晶体时，总有一些母液附着在晶体表面上，从而将杂质带入到产品中。一般是在离心分离或过滤时用新鲜溶剂洗涤晶体，以除去含有杂质的母液，但这样要消耗大量的溶剂，溶剂净化很不经济，而且产品收率低。
如果加入一种既不与溶剂混合也不与晶体混合的“惰性液体”，使其起一个中间层的作用，将和晶体分隔开来，就避免了上述“母液包晶体”的现象。水就是一种理想的“惰性液体”。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理：
重结晶是结晶的重要方式，是提纯固体混合物的一种方法。它的一般过程是使待重结晶物质在较高温度下溶于合适的溶剂中，趁热过滤，以除去不溶物质和有色的杂质（加活性炭煮沸脱色），将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。重结晶不仅能够在过饱和度高的情况下进行，也能在过饱和度低的情况下进行。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
实验过程中，随着结晶器内换热表面上晶体的不断析出，导致换热面的传热系数下降，因而结晶过程中维持一定的降温速度，保证足够的晶体析出时间是非常必要的。
由于物质的结晶分离过程是建立在固相与液相之间平衡的基础上，且芴馏分中的化合物容易形成共晶体或互熔体，一次分离很难达到所要求的纯度。因此，多次结晶分离是必要的。
另外，由于没能采用理想的结晶分离设备及控制手段的局限性，也导致（各单级）分离效果未能达到预期目标这也是采用多次结晶分离的原因之一。
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工业芴三相结晶法的适应性：
与原来的溶剂结晶法相比，三相结晶法的突出特点就是增大了液固比，而引入的第三相溶剂水，价廉易得，且与提纯组分芴不相溶，起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后，即迅速摆脱有机相而析出，不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外，水还起到造液剂的作用，这样，溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量，因而，可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。
因此，三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外，还起到节省溶剂、控制晶粒大小，而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲，对以溶剂法可分离的物系，若溶剂与溶质均与水不相溶，均可用三相结晶法获得更好的分离效果。实践亦证明，凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品，在其它分离方法难以奏效的情况下，用三相结晶方法提纯是很有效的，只要溶剂选择得当，即可显著提高晶体产品的纯度和产率。
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以上信息由专业从事CAS 24324-17-2芴甲醇批发的金精化工于2025/5/6 12:03:44发布
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