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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统，使系统内导热介质温度升至预定值，通常为 120~126℃，并维持系统内温度的稳定。
称取一定数量的工业芴原料，倒入容器内，慢速升温使其缓缓熔化，待其全部熔化后（此时熔化温度 120℃左右），停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内，观察温度的变化，待温度恒定后（约 120~126℃），持续 30 分钟，并开始降温。
系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间，故在系统降温过程中，为防止骤冷全凝，待系统温度降到 118℃之后，降温速度要逐渐放慢。一般而言，在系统温度高于 118℃时，以 2℃/h 的速度降温，待达到 118℃之后，降温速度改为 0.5℃/h。
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工业芴精制方法评价：三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中，原料经三次三相结晶，产品芴纯度可达 99%以上，且单步收率都能保持在较高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%，如果再加上从溶剂中回收的芴，总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的，而且，由于该法操作简单，故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中，芴纯度上升幅度较大，但对芴含量超过 98.44%的原料，每再精制一次，芴纯度上升幅度不是很大，而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值，对三相结晶来讲似乎是一极限，在此基础上，再用此法进行精制，实际意义不大，故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
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工业芴三相结晶法：
三相结晶过程中，在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作，既能获得较高的产品收率，又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水，增大了液、固比，因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果，对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品，在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果，该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用，而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相，一方面可考虑重复使用，或者直接排放，由于水用量较小，也不会对环境造成大的危害。
溶剂结晶方法的工艺路线采用：原料工业芴（95.4%）→一步结晶产品（97.94%）→两步结晶产品（大于98.84%）→三步结晶产品（大于99.34%）→高纯精芴（>99.5%）。
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工业芴提纯设备技术领域，且公开了一种从工业芴提纯精芴的新型设备，包括外壳，所述外壳的内壁固定连接有一底座，所述一底座的顶部固定连接有水泵本体，所述水泵本体的一侧固定连接有进水管，所述进水管的一端固定连接有水箱，所述水箱的内壁固定连接有加热装置本体，所述水箱的顶部固定连接有保温管，所述外壳的内壁固定连接有支柱，所述支柱的一侧固定连接有保温层，所述保温层的内壁固定连接有加热仓。
该从工业芴提纯精芴的新型设备，能够达到加热效果好的目 的，解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题，使得工业芴能够迅速的达到需要的温度，从而提升了工业芴的提纯速率， 从而提升了该提纯设备的实用性。
由于芴的特殊结构， 它在有机合成工业特别是合成树脂工业中用途很广，可制备芴属化合物、有机光导体、树脂和染料等。国内外市场对芴的需求量快速增长，特别是国外市场对精芴的需求量更是与日 俱增，前景极为广阔。目 前，工业芴制取精芴的分离提纯方法有溶剂结晶法、冷却结晶法和结晶分离法。
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以上信息由专业从事CAS NO 82911-69-1销售的金精化工于2025/5/6 13:34:08发布
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