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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
通过对影响熔融结晶分离效果的各种因素的分析，可以看出，结晶过程中除保持适当的冷却与“发汗”速度之外，结晶过程中通以适量气体搅拌对分离效果有较大的提高作用。“发汗”过程中采用变温发汗程序，也能使晶体的纯度有一定的提高。另外，从实验过程发现，无论对何种纯度的原料，“发汗”过程中产品的脱色作用是很显著的，尤其对晶层中芴浓度较高时，尽管“发汗”提纯作用并不大，但对产品脱色的效果很显著。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分：
采用不同纯度的高纯原料，分别以 Ph-Cl 、DM做溶剂进行三步结晶，收率基本上差别不大，从纯度上看，用 DM比用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体纯度变化幅度要大一些，但采用 DM做溶剂进行结晶所得结晶体的晶形不好，为此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶剂。
采用相同纯度的原料，以不同的结晶方式，获得的结晶纯度相差较大，但收率变化不大。混合液经煮沸再结晶，显然要比只加热到全部溶化，或比全溶温度高10~20℃，再降温结晶所得晶体纯度要高。而煮沸时间的长短对晶体纯度的影响虽然不大，但纯度还是有一定区别。出现以上情况的原因是，混合液在被加热到煮沸温度后，分子之间的作用力发生了变化。
但当温度达到煮沸温度，并保持一定的煮沸时间时，上述溶质——杂质分子之间的作用力被破坏，使杂质分子进入溶质和溶剂分子组成的“大家庭”中，并呈自由状态，离析状态，在这样的情况下，对溶液降温，杂质分子便不再轻易地随溶质分子一同析出，而是继续保留在溶液内，从而使析出晶体纯度提高。
另外，由于在一定温度下，一定的溶剂量溶解溶质的数量基本是一定的。组实验均冷却至室温，故其收率差别不大，综上分析，以 Ph-Cl 为溶剂，溶液煮沸 30 分钟再冷至室温，即可获得纯度和收率均较高的结晶。
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工业芴熔融结晶法：
结晶过程中保持适当的冷却与“发汗”速度是实现原料有效分离的关键，结晶过程中通以适量的气体搅拌以及“发汗”过程中采用变温“发汗”程序均对分离效果有较大的提高作用，当晶层中芴含量较高时，“发汗” 过程的提纯作用虽不大但对产品脱色的效果很显著，本研究受现有精制设备和控制手段的限制，只使物系实现一定程度的分离，今后，若能对这两种条件进行改进，使用该方法定能获得更好的分离效果。
新的溶剂结晶方法在工业芴的精制方面具有突出的优点。使用这种方法，不仅能制取高纯精芴，而且收率高。另外，应用该方法基本上能实现溶剂的完全回收，无“三废”排放，因而具有一定的社会效益。而且工艺简单、操作方便、容易实现工业化。
上述内容，希望能给大家带来帮助，如果还有其他问题，可以致电公司，我们会为大家答疑解惑。
以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家的金精化工于2025/5/6 10:53:36发布
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